Deflegmátor

Obyčejná destilace neumožňuje v jednom stupni získat destilát o vysokém obsahu těkavé složky (etanolu). Pokud umístíme nad destilační nádobu deflegmátor a vracíme část zkondenzovaných par zpět do hlavy deflegmátoru jako zpětný tok, tak lze získat destilát obsahující vysoký podíl těkavé složky. Konstrukčně se můžou jednotlivé typy deflegmátorů značně lišit, jejich proncip je však vždy stejný a celý proces dělení směsí se liší svou účinností. Z hlediska amatérské výroby je nejvhodnější svislý deflegmátor s nápní (Raschingovy nebo Leasingovy kroužky).



Zařízení na obrázku schématicky znázorňuje celou soustavu včetně parciálního kondenzátoru (chladič 1), jehož řízením lze ovlivňovat zpětný tok do kolony. Jeho použití je vhodné právě u malých zařízení. Kvas je umístěn do zahřívané nádoby a systém je nejdříve přiveden do ustáleného stavu při totálním refluxu (chladič 1 zchladí a vrátí všechny páry vycházející z deflegmátoru). Po tomto počátečním období je snížen výkon chladiče 1 (nejčastějí snížením průtoku chladící vody) a nezkapalněné páry z chladiče 1 se vedou do chladiče 2, kde zkondenzují a tečou do nádob na destilát. V samotném deflegmátoru stéká vracený destilát (reflux) po trubičkách směrem dolu proti proudícím parám. Páry se ochlazují a své teplo předávají stékající kapalině ze které se odpařuje těkavější složka. Celá soustava se po chvíli ustálí např. ve stavu, že z vařáku jde 30%vol do deflegmátoru a stéká 5%vol zpět do vařáku. Z chladiče za deflegmátorem jde ale 80%vol. Pokud chceme dosáhnout konstantního složení destilátu, je nutno v průběhu destilace zvyšovat refluxní poměr a kvalitu odváděného destilátu lze přibližně kontrolovat teploměrem umístěným do hlavy deflegmátoru. Tento požadavek však při výrobě pálenky neni požadován a využívá se jen zesilovacího účinku deflegmátoru pro přesnější dělení směsi na jednotlivé složky, mají-li různé body varu.



Na obrázku 2 je zobrazena závislost teploty v hlavě deflegmátoru na čase. Může být rozhodovacím článkem pro řízení celého procesu.
Deflegmátor pro amatérské použití si lze představit jako metrový nerezový válec o průměru 8 cm a jako náplň se používá Raschingových nebo Leasingových kroužků. Stejnou službu udělají i keramické válečky používané akvaristy ve filtrech např. Sera biopur. Je samozřejmě nutné je před použitím alespoň 10 minut vyvařit. Rozměry deflegmátoru jsou závislé na požadované funkci. Větší průměr umožňuje rychlejší proces, vyšší deflegmátor zajistí přesnější dělení. Námi popsané rozměry jsou dostatečné pro 100 l nádobu. Celý deflegmátor je třeba zaizolovat, měl by se ochlazovat jen zpětným tokem nikoliv okolním vzduchem. Deflegmátor je umístěn nad vařák resp. za rekační člen (katalyzátor).
Při správně nastaveném procesu a vhodně zvolenými rozměry deflegmátoru lze soustavu použít již při první destilaci a získat velmi kvalitní destilát již při prvním pálení. Pro malé nádoby (do 50 litrů) by tato varianta postrádala smysl (málo lutru pro procesy v deflegmátoru).
Celou soustavu lze provozovat i bez Chladiče 2. V takovém případě se chladič 1 použije vždy při totálním refluxu a část zkapalněného destilátu ( kolem 20-ti %) se odvádí jako destilát. Přesnost dělení je v tomto případě poněkud nižší, nicméně pro výrobů destilátu je většinou dostatečná.



Tabulka ukazuje závislost teploty par a jejich složení v závislosti na složení destilované směsy etanol-voda. Tabulku lze beze změn použít i pro destilaci kvasu neboť množství ostatních možných látek v kvasu proces téměř neovlivní.

Teoretický rozbor:

V uzavřené nádobě se mezi kapalinou a její párou brzy ustaví dynamická rovnováha. Tato rovnováha je však při destilaci porušována, neboť neustále odvádíme páru a odebíráme kondenzát. Při destilaci směsi přechází do páry vedle nejtěkavějšího podílu i podíly méně těkavé a po čase se mezi jednotlivými podíly ustavuje rovnováha (závislá na teplotě). Značná část méně těkavých složek opět kondenzuje, kdežto nejtěkavější podíl zůstává v páře. Při klasické destilaci je oblast, v níž dochází k ustavování rovnováhy poměrně malá a rychlost odběru páry velké, tudíž se nestačí ustavit rovnováha a rozdělení ztrácí na účinnosti. Existuje několik možností jak přispět k dokonalejšímu ustavení rovnováhy:

• zvětšit oblast, v níž dochází k ustalování rovnováhy např. vložením svislé trubice mezi baňku a chladič

• zvětšit plochu uvnitř této oblasti, na níž může méně těkavější podíl kondenzovat.

Na větší ploše, kondenzují méně těkavé složky a stékají protiproudně dolů do baňky, čímž se zajistí dokonalá látková i energetická výměna kapalina-plyn a podpoří se ustavení rovnováhy, což příznivě ovlivní kvalitu rozdělení. Protiproudové destilaci se říká rektifikace. Svislé trubici mezi baňkou a chladičem či nástavcem se říká rektifikační kolona .



Kvalitu destilační kolony vyjadřujeme počtem teoretických pater, což je počet kroků, které jsme provedli na fázovém diagramu (viz předešlý obrázek).

Je však třeba poznamenat, že na skutečných patrech nedochází k ustavení ideální rovnováhy, což zapříčiňuje zejména trvalý odběr kondenzátu. Tím je počet teoretických pater poněkud nižší, než počet pater skutečných. Teoretické patro je definováno jako oblast, kde dojde k úplné výměně látek a energie. Počet teoretických pater na koloně se zjišťuje destilací standardních směsí.
Platí, že čím blíže jsou teploty varu jednotlivých směsí, tím větší počet teoretických pater je potřeba k dokonalému oddělení, jednotlivých složek. Nejmenší počet potřebných teoretických pater lze odhadnou z Braggova-Lewisova diagramu. Nalezené hodnoty však platí pouze pro ideální případ, kdy neodebíráme z kolony kondenzát tedy za tzv. úplného refluxu.


(Teoretický rozbor převzat ze skript ZFCM)

U námi popisovaného deflegmátoru s nápní (Raschingovy nebo Leasingovy kroužky) lze náplň rozdělit na jednotlivá patra (prakticky k tomu také dochází). Z toho plyne závislost čistoty výstupního destilátu na výšce deflegmátoru. U takto konstuovaných deflegmátorů je počet pater kolem 10.



Doplnění článku na žádost čtenářů:



CHLADIČ 1

---

Na obrázku je zobrazen způsob připojení chladiče 1. Z počátku destilace se chladič zaplní parami jednak přímým směrem, jednak i odtokem refluxu. Protože je chladič studený, páry zkondenzují a stečou na dno chladiče. Po nahromadění určitého množství vytvoří kapalinovou klapku (funkce odpadového sifonu), která brání proudění dalších par refluxovým odtokem. Stoupne-li hladina v chladiči na úroveň odtoku, přeteče kondenzát zpět do deflegmátoru a vytváří reflux.
V profesionálních kolonách je celý systém deflegmátoru, chladiče 1 a reflux klapky jako jeden blok a v podstatě se jedná o kloboučkovou kolonu. V amatérské praxi se většinou nepoužívá.





Na dalším obrázku je chladič vzduchový, který se umísťuje nad deflegmátor. Páry proudí do chladiče rovnou proti toku kondenzátu (refluxu). Konstrukce je velmi jednoduchá a provoz bezproblémový. Bohužel vzhledem k nižší účinnosti vzduchového chladiče, je tento způsob vhodný u vařáku s dobrou regulací topení. Celý proces deflegmace se řídí pouze regulací výkonu topení.





Na posledním obrázku je chladič vodní, který odstraňuje nevýhody chladiče vzduchového. Jeho výkon lze v širokém rozsahu regulovat průtokem chladící vody. Zapojuje se nad deflegmátor. Páry i zde proudí do chladiče rovnou proti toku kondenzátu (refluxu).






NÁPLŇ DEFLEGMÁTORU

---

Z hlediska amatérské výroby je nejvhodnější svislý náplňový deflegmátor. Na obrázku je nejčastěji používaná forma náplně tzv. Raschingovy kroužky.

Jedná se o keramické válečky z nesmaltovaného bílého porcelánu. Jejich výhodou je krom chemické odolnosti i velká plocha při malém objemu. Vyrábějí se v rozličných velikostech od velikosti korálku až po několikacentimetrové trubičky. Na dalším obrázku jsou další z variant.



Na následujícím obrázku je jedna z možných náhrad. Jedná se keramické válečky používané akvaristy ve filtrech. Např. sera biopur. Před prvním použitím musí být válečky sera biopur důkladně vyvařeny, nejsou totiž určeny pro potravinářský průmysl.




V neposlední řadě lze jako náplň použít nalámané skleněné trubičky, skleněné střepy, velké korálky apod. Principiélně jde o to zbrzdit jednak proudění par z vařáku do chladiče 1 a zároveň zbrzdit tok refluxu zpět. Dojde tím k maximálně možné výměně tepla mezi těmito soustavami.


S pozdravem.
Deslik

---

Zkušenosti destilatérů...